図４ 通電加工後のMg-Sb焼結体のFE-SEM写真およびEDS分析結果 (Ar雰囲気，保持時間15分間) 加工温度：(a) 573 K, (b) 673 K, (c) 973 K また，1段階の急速昇温プロセスによりMg3Sb2合成同時焼結させる際には，MgとSbの融点以上の温度に短時図５ 通電加工時のMg-Sb焼結体の変位と温度 Mg3Sb2焼結体の密度測定，EBSDによる結晶粒子径の解析結果から，873 Kの加工温度で相対密度97％の緻密化が達成されており，その平均粒径は22 µmであった．一方，1073 Kの加工温度で相対密度100％と理論密度に到達しており，その平均粒径は～200 µmに巨大粒成長していることが明らかとなった． (2段階昇温，温度保持：723 K 10分, 1073 K 10分) 間で到達するために，未反応のMgとSb金属の一部がダイの内壁から溶出することから，Mg/Sb組成の制御が難しくなる．Mg3Sb2の固相反応合成が概ね終了する723 Kにおいて一定時間保持後，973～1073 Kに温度上昇させる2段階昇温プロセス（図５）を採用することで，MgとSb粉末から緻密なn型Mg3Sb2焼結体を再現性良く作製できることが明らかとなった． 3・2 Mg3Sb2焼結体の熱電特性と通電加工条件 Mg3Sb2焼結体の熱電特性に及ぼす通電加工条件の影響を調べた．図６にMg3Sb2焼結体のゼーベック係数における通電加工時の雰囲気および温度依存性を示す．MgとSbの混合粉末を，Ar雰囲気下，1023 Kおよび1073 Kの温度，保持時間10分の条件で加工したMg3Sb2焼結体のゼーベッ図６ Mg3Sb2焼結体のゼーベック係数における図７ Mg3Sb2焼結体のゼーベック係数におけ通電加工時の雰囲気および温度依存性 る出発原料のMg/Sb元素割合依存性 温度サイクル測定 (室温→773 K→室温) − 137 −
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