図3 分析用試料および分析方法の模式図 図4 試験片の外観写真 観察面のSIM像を取得した． 元素分析には，電子プローブマイクロアナライザ（EPMA: Electron Probe Micro Analyzer / JXA-8530F，JEOL）を用いた．試料内部に窒素が導入される深さを調査するため，加速電圧を15 kVとし，分析用試料の断面の縁（図3(b)黒破線部）から内部に向かって，波長分散型X線分光法（WDS）で点分析を行った．分析は3つのラインに沿って実施し，分析点同士の間隔はLine1で0.75 µm，Line2では0.5 µmとした．Line3では，最初の10点を0.2 µm間隔，それ以降は0.5 µm間隔として分析を行った（図3(d)）． 結晶相の同定にはX線回折（XRD: X ray diffraction）装置（SmartLab，リガク）を使用した．分析は図3(b)に示した円柱型の分析用試料の側面に対して行い，入射X線にはCuKα波（波長：0.154 nm）を用いた． 硬さ試験は，ナノインデンテーション試験機（ENT-NEXUS-KT，ELIONIX）を用い，試験荷重を2 mN，最大荷重保持時間を0.5 secとして実施した．分析用試料の断面（図3(b)青破線部）において3本の測定ラインを設け，これに沿って圧子を押し込み，硬さを求めた．このとき各測定点同士の間隔は7 µmとした（図3(e)）． ３．実験結果 3・1 表面観察および表面粗さ測定結果 図4に試験片の外観写真を示す．SCP後の試験片の改質部には加工痕である条痕が形成され（同図(b)黒枠部），一部が変色している様子が観察された．図4(b)に示す赤枠部をデジタルマイクロスコープ（VHX-700，KEYENC）で拡大観察したところ，改質部の一部が黄金色に変色している様子が確認された（図4(c)）．窒化チタン（TiN）は金色を示すことから，この変色した領域にはTiNが形成されている可能性がある． 改質部底面2・4 分析方法 改質後，表面性状の変化を調べるためにカラー3Dレーザ顕微鏡（VK-9700/9710，KEYENCE）を用いて，試験片の表面を観察した．また，表面観察で得られた三次元画像から表面粗さを測定し，算術平均粗さRaを求めた． 組織観察および元素分析を行うために分析用の試料を準備した．図3に分析用試料および分析方法の模式図を示す．SCP後の試験片の改質部から，ファインカッターで全長5 mm程度の分析用試料を切り出した（図3(a)）．この分析用試料に対して，図3(b)に示すように，①断面組織観察，②元素分析，③X線回折法による結晶相の同定および④硬さ試験を行った． 断面組織観察には集束イオンビーム装置（FIB: Focused Ion Beam System / JEM-9320FIB，JEOL）を使用した．FIBによって分析用試料の断面の一部（図3(b)緑枠部）を掘り出し，観察面を創生した（図3(c)）．そして，同装置でこの底面断面組織観察元素分析硬さ試験結晶相の同定− 108 −(a)分析用試料切り出しの模式図 (b)分析用試料の模式図 (c)断面観察の模式図 (e)ナノインデンテーション試験の条件 5 mm(d)元素分析の条件 (a)SCP前の試料の外観写真 (b)SCP後の試料の外観写真 (c)改質部拡大図
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