図5集光レーザー走査型CVD装置の外観写真図3レーザーCVDにより1180 ºCで合成したZrCN膜のイオンミリング加工後の断面SEM像図4レーザーCVDにより1180 ºCで合成したZrCN膜の断面STEM像：(a) 低倍率HAADF像，(b) 制限視野電子線回折像，(c) 高倍率HAADF像，および(d) 高倍率ABF像色部は遊離炭素であることが示唆された．したがって，本研究でレーザーCVDにより成長したZrCN膜中にはZrCN–Cナノコンポジット構造が形成されたものと考えられる．■・ 集光レーザー走査型■■■機構・技術の構築前節3.1ではレーザーを比較的広域に照射してCVDよるZrCNの形成挙動や構造を明らかにしたが，本節では集光レーザー照射・走査下での気相成長を行うための装置機構（集光レーザー走査型CVD装置）を構築し，ZrCN描画技術に展開するため，CVD技術が確立しているSiCを対象とした原理検証試験を行った．本研究で構築した集光レーザー走査型CVD装置の外観を図5に示す．CVD反応炉の上部にガルバノスキャナーを備え，Nd:YAGレーザー（波長1060 nm, 最大照射強度20 W）はガルバノスキャナーおよび合成石英窓を通して，反応炉内のホットステージ上の基板表面に集光・照射される（照射径は基板上で0.1–0.2 mm）．レーザー光は，PC制御のガルバノスキャナーにより基板表面で走査でき，その走査速度5–5000 mm s–1である．CVD原料は反応炉の左上部のノズルより輸送ガスとともに導入され，右のポートに接続される油回転式ポンプを通して排気される．本装置を用いて集光レーザー照射・走査下でのSiCの気相成長を試みた．SiC原料にはStarfire製のCVD-4000を用いた．原料は原料炉にて120 ºCに加熱し，原料蒸気をArキャリアガス（8.33×10-7m3s–1）により反応炉に輸送した．基材はSi (100)ウエハーとし，反応炉中のステージにて予備加熱（~500 ºC）した．合成石英窓を通して成膜室内の基材表面にレーザー光を照射し，一方向に複数回（走査数）走査することにより線状に成膜した（照射スポット径：約0.1mm）．成膜中の炉内圧力は500 Paとし，レーザー光の走査速度は5–2500 mms–1，レーザーパワー強度は50–255 kWcm–2とし，スキャン数は50–200回とした．高レーザー強度かつ低走査速度ではSi基材に溶融痕が形成し，低レーザー強度かつ高走査速度ではSiCの成膜は認められなかった．レーザー強度58.6 kWcm–2，走査速度25 mms–1および走査数200回で成膜したSiCの微細組織と外観写真を図6に示す．成膜後の外観観察では線状の描画が目視でき（図6(a)左下図），線幅が約50 μmのSiC膜が形成された（図6(a)）．線状SiC膜の表面は100 nm以下の粒が緻密に詰まった微細な粒状組織が形成された（図6(b)）．レーザーパワー強度94.2 kWcm–2，走査速度5 mm/sおよび走査数50回で成膜したSiCの断面微細構造を図7に示す．線状SiC膜は中心付近で厚く，約2 μmであった（図7(a)）．図7(b)は線状SiC膜の中心付近のTEM明視野像であり，緻密質なSiCがSi基材直上から成長したことを確認した．制限視野電子線回折像ではβ-SiCに由来する同心円状のデバイ・シェラー環とともにスポットが現れ，部分的に配向成長した．このように本節では，集光レーザー走査型CVD装置によりセラミックスの線状成膜が可能であることを実証した．■・■集光レーザー走査型■■■による■■■■の線描画前節までにレーザーCVDよるZrCNの気相成長に成功し，集光レーザー走査による気相成長セラミックスの微細描画技術を構築した．これらの要素技術を組み合わせることで集光レーザー走査型CVD装置を用いたZrCNの線描画をSi3N4基材上に試みた．− 413 −
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