室温まで空冷する■ ■段階の時効処理を行った.これらの熱処理を施した試料を■■■■■■■■■℃,■■■■■■■■■℃,■■■■■■■■■℃,■■■■■■ ■■℃,■■■■■■■■■℃とした(表 ).一方,一部の■■■■■■■■■■試料は,■■■■■■■■■℃,■■■■■■■,■■■■の■■■処理■■)を直接行った(■■■■■■■■).もう一つの条件として,■■■■処理後に時効処理を行う■■■■■■直接時効を検討した.後処理後,■■■■℃,■■■■■■■■でクリープ試験を実施した.走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡を用いて組織を観察した.電子後方散乱回折(■■■■)による配向測定から逆極座標(■■■)およびカーネル平均方位(■■■)マップを算出した.後処理の目的は,高い耐クリープ性と延性を実現するためである.本研究では,■■■■■■■■■試験片を■■■■℃から■■■■■℃の範囲(表■ ■にまとめる)の所望の溶体化温度まで加熱し,その温度で■■■■保持した後,空冷して室温まで放冷した.溶体化処理後,■■■■℃で■■,■ ■■℃まで炉冷し,■ ■■℃で■■■保持し,室温まで空冷する 段階の時効処理を行ったff表 ■.熱処理の目的は,偏析粒子と強化相をマトリックスに溶かし込むことと,次の二段階時効処理でγ’相とγ”相を再析出させることである.本研究では,δ相のクリープ特性への影響を評価するために,不要なδ相のサブソルバス(■■■■℃),ソルバス(■■■■■℃),スーパーソルバス(■■■■■℃)の温度で溶体化処理を行った.一方,従来の■■■■■■■■の熱処理では,■■■℃ではなく■■■■℃での処理が十分にδ相を溶解できることが示唆されている.さらに,■■■■℃での溶体化は,粒成長の初期段階のための十分なエネルギーを持ち,これは転位の消滅を通じて蓄積されたひずみエネルギーの解放に関連している.さらに,レーザー固相化した超合金では,■■■■℃以上の加熱で結晶粒構造の粗大化が観察された.そこで,本研究では,■■■■℃,■■ ■℃,■■■■℃の溶体化処理を比較検討した.溶体化処理後,試験片は前述の通り 段階の時効処理を施した.造形完了後,一部の■■■■■■■■試験片に■■■■処理を施し,微量の残留ポロシティと偏析を除去して均質な微視組織を得ることができた.従来法により加工された■■■■■■■■の最適な■■■条件として,温度■■■■℃,圧力■■■■■■,■■を使用した.■■■処理後,■■■処理したままの試験片に二段階時効処理を施した.さらに,本研究では■■■■■材の機械的特性に対する■■■■処理の圧力の影響を調べるため,■■■■■■■■℃■■■試験片を■■■■■℃で溶体化処理し■■保持後,室温まで炉冷(■■■処理と同等の温度と時間)し,その後二段階時効処理を行い,他の条件と比較した.アルキメデス法による加工後の材料と鋳造および鍛造合金の密度の比較を表■に示す.■■■■■■実験結果■■■■■■組織観察■■■■■■■■造形まま材■図■に,■■■■■■■■試験片の微視組織を示した.側面から見ると,溶融池の境界は典型的な円弧状で,厚さ■■μ■,幅■■■μ■であり,レーザーのガウスエネルギー分布によって誘起されていることがわかる.また,デンドライトおよびデンドライト間の領域は,連続した析出物のネットワークで装飾されており,■■■分析により■■■■■相および炭化物と同定された.また,溶融凝固過程での熱応力の発生に起因する高密度転位が発生する.成形加工(急熱・急冷)により,レーザー加工層が異なる速度で伸縮し,高密度の転位が発生する熱変異が生じる.■■■■■■■■■試料の側面の■■■マップから,柱状粒と等軸粒が混在していることが確認された.この微視組織は,■■■の凝固過程での熱流束に起因するものと考えられる.等軸粒は,一般に,オーバーラップ部や凝固フロント付近などの部分溶融部での不均質核生成に起因する ■).一方,エピタキシャル成長により柱状粒が形成された.■■■■■ ■■熱意処理材■■■■℃での溶体化処理と2段階時効熱処理を行った後,■■に富む析出物とδ相が粒界とデンドライト間に沿って多数見られた.■■■■■相がδ相に変化したのは,■■■■■■■■℃条件での溶体化熱処理によるものである.同様の結果は, ■)でも報告されている.この針状δ相は一般に機械的性質に悪影響を及ぼすため,好ましくない.さらに,δ相のピン止め効果により,■■■■■■■℃の試験片と■■■■■■■■の試験片では,結晶粒の形態と粒径が類似していた.このように,■■■■℃での標準的な溶体化処理は,■■■加工した試験片の均質化には有効でない.■■■■■■■■℃の試料では粒界に沿って連続した球状の炭化物が観察された.さらに,溶体化温度の上昇に伴い,樹枝間δ相の量が減少した.またδソルバスの温度(■■■■℃)を超える■■■■■℃の溶体化温度では,再結晶を抑制し粒界のピン留めによる粒成長制御をするδ相の除去により,わずかに粒成長することが確認された.■■■■■■ ■℃と■■■■■■■■℃の後,ほとんどのδ相が溶解してマトリックスに再固溶した.しかし,■■ ■℃以上の温度では,炭化物が成長するのに十分な時間があったため,■■■を主成分とする炭化物が粗大化した.また,炭化物析出の駆動力は,合金の冷却に伴う炭化物形成元素(■■■■など)の偏析である.また,■■ ■℃の溶体化処理で結晶粒の成長が活発になったことも確認された.カーネル平均方位(■■■)マップでは,■■■■■■ ■℃の試験片で転位密度が明らかに減少していることがわかった.しかし,結晶粒成長の駆動力は,溶融部のオーバーラップ領域のように,ひずみ,転位密度の高い領域として特徴付けられることが多いため ■),結晶粒径が不均一になる.■■■■■■■■■■■材■■■■処理後,等軸粒の組織が観察された.■■■温度が高いため,熱処理した■■■試験片と比較して,粒成長が大きく,粒が粗大化し,より等方的な外観を呈していることがわかる.■■■■処理と直接時効処理(略称:■■■■直接時効)を経た試料の■■■マップから,その後の熱処理により,焼きなまし双晶が発生していることがわかる.さらに,■■■処理された材料は,■■■処理中の冷却速度が低いため,よ− 262 −
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