50 nm図■■■レーザーアブレーション後の反応液の像。ff■■反応直後、ff■■ 週間後。こうして得られた粒子は、保護剤を含んでいないもので、１－２週間程度は安定に分散しているが徐々に弱く凝集しはじめ、沈降がみられるようになった。ある程度分散状態が保たれるのは、レーザーアブレーションによって生じるプラズマプルーム中で水が分解され、水酸ラジカルが発生し、それが粒子表面に吸着するからであると考えられる。ただ、次第に凝集などを生じて沈降してしまうのであろう。得られた粒子のなかからいくつかTEM観察を行った。（図8）得られた粒子は10 –400 nm程度の幅広い粒径分布であった。図■レーザーアブレーションにより合成された■■■■■系ナノ粒子の■■■像。〇印に粒子が見える。また、詳細なTEM像観察から、得られた粒子は大きな粒子の内部に小さな粒子が多数存在していることが確認できた。（図8丸印）。これは、Particle-in-particle構造をしていることを示している。また、はっきりとしたコントラストを示す粒子以外に、粒子かどうか判断が難しいようなもやもやとしたコントラストも見られた。有機分が生じている可能性もある。■■■得られた粒子の詳細観察さらに得られた粒子について詳細に観察するため、TEM-EDS測定を行った。Fe-Ni二元合金粒子の結果について図9および表2にまとめる。TEM観察時に大きな粒子内に見られた多数の小さな粒図■■■■■■合金ナノ粒子の■■■■■■■分析エリア。元素組成はややばらつきがみられるものの、Feがややリッチであることが明らかとなり、約60%のFe、40%のNiが含まれていることが明らかとなった。しかし、Particle-in-particle構造での元素の分布が不明確であるので、STEM-HAADF観察ならびにEDSマッピングを行うこととした。図10にその結果をまとめた。図■■ッピング。子は図10のHAADF像では白い色の粒子に対応している。HAADFでは、原子番号が大きな元素が明るく見えることから、Niである可能性が高い。さらに、EDSマッピング結果から、この小さな粒子にはNiが含まれていることが判明した。一方、母相にあたる大きな粒子はFeであり、Fe元素は粒子全体に一様に分布していた。また、酸素は全体に見られ、粒子は酸化している部分が多いと思われるが、酸素濃度が低く、Feは酸化物であるものの、Niは金属である部分も多いとみられる。表 ■■■■■合金ナノ粒子の■■■結果。■■■■■合金ナノ粒子の■■■■■■■■■■像と■■■マ− 225 −ff■■ff■■ff■■■■■■■■■■■■ff■■■■■■■■■■■■■■■■ff■■■■■■■■■■■■
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