化変数波周)zHk(H2(1vol%)６．結言■謝■辞■参考文献 安定したことを確認した後，検出ガス(水素と窒素の混合ガス)を流した．この時，パラジウム薄膜の水素吸蔵に起因した反応曲線が得られる．今回，通常スパッタ法と面内圧縮塑性変形スパッタ法でパラジウム薄膜を成膜した水晶振動子を有する評価用センサチップを準備し性能比較を行った．図８は，水素1 vol%(窒素バッファ)ガスを注入した際に得られた反応曲線の指数関数近似を示している．面内圧縮塑性変形スパッタ法でパラジウム薄膜を成膜した水晶振動子を有する評価用センサチップは，通常のスパッタ法に比べて，約1.5倍の水素検出感度が得られた．また，周波数変化が1 kHzとなる応答時間を比較した場合，面内圧縮塑性変形スパッタ法のセンサチップは，通常のスパッタ法に比べて，50 %以下となる高速な応答が得られた．周波数変化量から，各スパッタ法で成膜したパラジウム薄膜の体積に対する水素吸蔵量を算出した．その結果，通常スパッタ法では，約1,000倍であり，面内圧縮塑性変形スパッタ法では，約1,500倍であった．パラジウムは，自己の体積の1,000倍程度の水素を吸蔵可能であることから，通常のスパッタ法によるパラジウム薄膜の吸蔵量は，妥当な値と言える．一方，面内圧縮塑性変形スパッタ法によるパラジウム膜は，通常スパッタ法に比べて，約1.5倍の吸蔵量増加となった．こうした，応答速度の向上と計算上の水素吸蔵量の増加は，主に，次に述べる要因によるものと考える．面内圧縮塑性変形スパッタ法では，パラジウム薄膜内部に転位やマイクロクラックなどの欠陥が多く形成されたことで，水素吸蔵の際，水素原子は，薄膜内部に入り込むことがより容易となり応答速度が向上し，更に，欠陥部において，水素の析出が集中したことで強い応力場が発生し，水晶振動子に反りを生じ，共振周波数の変化量が増加したものと考える． 以上の結果は，面内圧縮塑性変形スパッタ法で成膜したパラジウム薄膜が，通常のスパッタ法に比べ，高い水素検出感度を有しており，無線水晶振動子センサの感応膜として用いることで，既存の水素センサでは不可欠の高温の定常加熱や温度制御を必要とせず，また，無酸素雰囲気で使用可能な高付加価値水素センサの実現に貢献する有用な技術となりうることを示唆している． 0.0-0.5-1.0-1.5-2.0-2.510図８■各スパッタ法で成膜したパラジウム薄膜を有する水晶振動子を内蔵した評価用センサチップの反応曲線の指数関数近似 本研究では，面内圧縮塑性変形スパッタ法を提案し，当該スパッタ法で成膜したパラジウム薄膜の表面粗さ解析を通じて，塑性変形におけるすべり面の特徴を示す隆起形状を見出した．また，ナノインプリントリソグラフィ技術を用いて，面内圧縮塑性変形スパッタ法で成膜したパラジウム薄膜を水素感応膜として用いた微細流路型無線水晶振動子センサチップを製作し，水素吸蔵に関する性能を評価した．その結果，通常のスパッタ法に比べて，面内圧縮塑性変形スパッタ法で成膜したパラジウム薄膜を有する水晶振動子を内蔵したセンサチップは，応答速度の向上と周波数変化の増加が観察された．本結果は，面内圧縮塑性変形スパッタ法が，パラジウム薄膜の水素吸蔵性能と検出感度の向上を可能にする有用な成膜技術であることを示している． 本研究は，公益財団法人■天田財団による一般研究開発助成（■■■ ■■■■■■■■■）を受けて実施されました．本研究を推進するうえで，多大なるご支援を賜りましたこと，この場を借りて，心より感謝申し上げます．■ ■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ff ■■■■■■■■■■■■■–■■■■■■ ） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ff ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ff ■ ■■■■■■■■■■ ■■■■■■■■ ■■■■■■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ff■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ■■■■■■■■■■■■■ ■■■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ■■■ff■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ■■■ff ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ■ff ■ ■■■■■■■■■■■ ■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■40■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ff ■ ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ■ff ■■■■■■■■■■ ■■■■ ■ ■■■■） ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ff ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■通常のスパッタ法面内圧縮塑性変形スパッタ法02030計測時間(sec)− 156 −
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