𝐶𝐶13𝐶𝐶13𝐶𝐶33𝐶𝐶14−𝐶𝐶140𝐶𝐶44𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠.[ 𝑆𝑆1𝑆𝑆2𝑆𝑆3𝑆𝑆4𝑆𝑆5𝑆𝑆6] (1). 0000𝐶𝐶14(𝐶𝐶11−𝐶𝐶12)2⁄] 0000𝐶𝐶44[ 𝐶𝐶11𝐶𝐶12𝐶𝐶116𝜎𝜎𝐼𝐼=∑𝐶𝐶𝐼𝐼𝐼𝐼𝑆𝑆𝐼𝐼𝐼𝐼=1= C11 C12 C13 C14 C33 C44 86.74 57.94 力応当相( )aPM01面内圧縮塑性変形スパッタ法に用いる成膜対象基板には，AT-cut 水晶振動子を使用した．本水晶振動子は，常温近傍における共振周波数の温度特性が，数 ppm程度と極めて安定しているため，常温で使用する場合に，温度補正を必要としない４）．水晶は，三方晶系の結晶構造を有することから，結晶異方性を示す４）．そのため，式１に示すように，水晶に作用する応力σIは，弾性定数CIJと工学ひずみSJの積の線形結合で表すことができる． 初めに，基板ホルダの曲率半径と水晶振動子に生ずる相当応力の関係を算出した．計算に際しては，有限要素解析ソフト(Femtet, Murata Software)を使用した．応力解析に用いた水晶の弾性定数を表１に示す．AT-cut水晶は，バルク水晶の電気軸(X軸)回りに光軸(Z軸)を35.25 °回転した角度から切り出した水晶であるため，応力解析では，オイラー角(Z’, X, Z’’)＝(0 °, 125.25 °, 0 °)によって座標変換を行った．図２は，水晶振動子の板厚が，32 μmと25 μmの場合における解析結果を示している． 表１■三方晶系の結晶構造を有する水晶の弾性定数 図２■基板ホルダの曲率半径と水晶振動子に作用する相当応力の関係 ガラス系材料は，周囲環境に依存して，500 psiから25,000 psiの幅広い破壊強度特性を有する５）．水晶は，大気中において，比較的安定した材料であることから，水晶振動子に作用する相当応力が，25,000 psi (約172 MPa)となる基板ホルダの曲率半径8.0 mmを基準として，0.5 mm6.99 500400300200100弾性定数 CIJ (GPa) -17.91 10.72 11.91 t=32 m t=25 m10毎に異なる曲率半径を有する基板ホルダを複数製作した後，水晶振動子を貼付け固定し，破損の有無を確認した．その結果，曲率半径6.0 mmにおいて，水晶振動子の複数枚が破損したため，面内圧縮塑性スパッタ法で使用する基板ホルダの曲率半径は，6.5 mmに選定した．製作した基板ホルダの画像を図３に示す．カプトンテープを使用して，水晶振動子の長手方向の両端部を固定することで，水晶振動子に所定の曲率を与えた． 図３■面内圧縮塑性変形スパッタ用基板ホルダ 製作した基板ホルダを用いて，高周波(RF)2源スパッタ装置を使用し，面内圧縮塑性変形スパッタ法によるパラジウム薄膜の成膜を行った．その際，密着層として，3 nmのクロムを成膜した後，30 nmのパラジウムを成膜した．成膜時のチャンバ内圧力は，0.5 Paであり，アルゴンガスの流量を10 ml/minとした．RFパワーは，100 Wであり，ターゲット温度は，15 °Cとした．成膜における面内バラツキ低減のため，ホルダを回転しつつ成膜した．また，ホルダと基板は，加熱せずに常温で成膜した．成膜終了後，アズデポ状態で，水晶振動子をホルダから取り外すことで，基板の復元力によって，パラジウム薄膜の面内方向に圧縮力を印加した．その際，パラジウム薄膜が，水晶振動子表面から剥離することはなかった． ３．パラジウム薄膜の表面粗さ解析 成膜したパラジウム薄膜の表面粗さについて，原子間力顕微鏡(AFM)を使用して評価した．図４は，通常のスパッタ法と面内圧縮塑性変形スパッタ法のそれぞれの手法で成膜したパラジウム薄膜に対する10 μm平方のエリアにおける表面粗さ解析結果を示している．両画像にみられる複数の突起は，AFM解析におけるノイズである．図４(a)では，滑らかな隆起の分布が観察された．一方，図４(b)では，鋭い稜線を有する隆起の分布が観察された．通常のスパッタ法によるパラジウム薄膜は，アルゴンイオンの衝突で飛散したパラジウムが，物理的に折り重なって堆積した状態であることから，主に，表面粗さは堆積斑が反映されるため，滑らかな隆起が観察された．一方，面内圧縮塑性変形スパッタ法では，パラジウム薄膜内部において，強い応力場が発生し，面内方向は拘束されているため，応力場による変形は厚さ方向が支配的となり隆起した結果，明確カプトンテープ水晶振動子基板ホルダ曲率半径 (mm)100− 154 −
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