(<10-2 Pa)で熱処理し、室温まで焼入れた。圧粉体を図1 固体酸素源を添加したFe-0.62 at.%Al合金粉末のSEM像。(a) (d) Fe2O3, (b) (e) NiO, (c) (f) SiO2。(d)~(f)3.実験結果 濃度が1.5 at.%となる量に設定した。メノウ球を、母合金粉末と固体酸素源粉末とともに容器に投入し、ローラーミルを用いて200 rpmの回転数で10 h混合した。混合粉末を直径10 mmのステンレス製モールド中に充填し、油圧式ハンドプレスで320 MPaの応力を印加し圧粉した。この圧粉体を800℃で最大4 h、真空雰囲気下熱処理する実験は、酸化物の析出状況を確認するためのものである。 さらに、前述の混合粉末をAr雰囲気下でレーザー積層造形し、積層造形体を作製した。レーザーの走査速度を毎秒10 mm、走査ピッチを100 μm、出力を20 Wとして積層造形を行った。混合粉末1層あたり25 μmの厚さで供給した。 組織観察には、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)、および走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いた。TEM試料は、収束イオンビーム(FIB)装置を用いて作製した。合金の硬度は、ナノインデンテーション試験機を用いて測定した。Berkovich型の圧子を用い、押込み速さ200 μN/s、最大押込み荷重5 mNとした荷重制御モードで測定し、10秒保持の後除荷した。圧痕間隔は5 μm以上確保し、5点以上測定し得られた平Fe2O3、NiO、SiO2粉末とFe-0.62Al粉末の混合粉末のSEM像を図1に示す。合金粉末表面には、ガスアトマ(d)-(f) は、図1 (a)-(c) を拡大したものである。いずれ(a)-(c) の白枠領域を拡大した組織を図2 (d)-(f) に示す。 均値を代表値とした。 3・1 固体酸素源種の影響 イズ時に生じる典型的な微粉末であるサテライトも見られたが、合金粉末は球状の形状を呈している。図1 の合金粉末表面においても、固体酸素源として添加した酸化物粒子が均一に分散されている。 混合粉末から圧粉体を作製し、800℃で4 h熱処理した。合金粉末断面のSEM-BSE像を図2に示す。図2 粉末粒子の内部において、結晶粒の方位差に起因するチャネリングコントラストが観察される。すなわち、粉末の粒子は多結晶体であり、その平均粒径は10 μm程度である。Fe2O3添加材(図2(a)、(d))ならびにNiO添加材(図2(b)、(e))においては、合金粉末表面から点線までの約10 μmの領域において微細な酸化物の析出が観察される。これは、熱処理中にFe2O3やNiOから放出されたOが内方拡散し、粒内にAl酸化物が形成した− 370 −
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