図1に，原料粉末のXRD図形を示す．同図株には，TiAl，Ti3AlのICDDカードデータを示した．図1より，原料粉末であるTi-Al粉末の主相がTiAl相であることが確認された．また，Ti3Al相が存在することが確認されたが，Ti相やAl相などの未化合の金属相や，不純物に起因したピークは観察されなかった．なお，SEMによる結晶粒径の観察結果より，同粉末の結晶粒径は30 ~ 60 µm程度であることが確認された． ３．２ MA-SPS法による(Ti,Al)N焼結体作製におけるMA時のtinu .bra / ytisnetnItinubra / ytisnetnI .tMA= 25 h×4tMA= 50 h×2tMA= 100 h×1図2 MA処理回数を変化させて合成したTi-Al-N粉末の 図2に，MA処理回数を変化させて合成したTi-Al-N粉末のXRD図形を示す．また，同図下部にはTiN，TiAl，h-AlN，WCのICDDカードデータを示した．図2より，全ての粉末においてTiNのNaCl型構造に起因すると考えられるピークが確認された．一方，Alの安定な窒化物相であるh-AlNに起因する明確なピークは観察されなかった．この結果より，本研究の狙い通り，(Ti,Al)N相を有する粉末の合成に成功したと考えられる．しかしながら，tMA = 100 h×1の粉末においては原料粉末のTiAlに起因すると考えられるピークが明確に確認された．また，このピーク強度がMA処理回数の増加に伴い減少している様子が観察された．この結果より，固着を解消しながらMA処理を進めることにより，粉末の窒化が確実に進展するようになることが確認された． 図3に，MA処理回数を変化させて合成したTi-Al-N粉末のSPS焼結時における収縮曲線を示す．図の縦軸は，昇温前に加圧力50 Paが付加された時の位置を0としたラムの変位量を示し，プラス方向への変化は体積の膨張を，マイナス方向への変化は体積の収縮を示す．図3より，tMA = 100 h×1および50h ×2の試料についてはT = 600 °Cにおいてすでに体積収縮が開始しており，T = 1050 °C程度で変位が収縮から膨張に転じることが確認された．これは，図2のXRD図形中に示されたTiAl相が焼結挙動に対して主体的に表れた結果であると考える．一方で，tMA = 25 h×4の試料においては，体積収縮開始温度はT = 1100 °Cとなり，T = 1600 °Cにおいても体積収縮が止まらない結果となった．これまでに著者らが作製したTiN焼結体の場合，T = 1400 °C程度において焼結が完了する2)．これと比較すると，少なくとも焼結温度が200 °C以上高くなることが分かった． 図4に，SPS法により作製したTi-Al-N焼結体のXRD図形のMA図1 原料粉末のXRD図形 焼結体の抗折力は，精密万能試験機（(株)島津製作所製，AUTOGRAPH AG-X，10 kN）を用いた3点曲げ試験により評価した．3点曲げ試験では，まず焼結体試料より約3×3 mmの断面形状を有する試験片を作製し，支点間距離15 mmにて試験を行った． また，3点曲げ試験は同組成の異なる焼結体試料から作製した試験片にて3回行い，その平均値を抗折力とした．なお，硬さ試験および3点曲げ試験用の試験片については表面研磨を行い，最終的に1 μmのダイヤモンド砥粒を用いたバフ研磨により光沢研磨した．加えて，3点曲げ試験用の試験片については，試験片の稜をC0.5程度となるように面取りした． ３． 実験結果および考察 ３．１ 原料粉末について 粉末固着解消の影響について 物生成へ大きな影響を与えることが分かっている．そこで本研究では，総MA時間をtMA = 100 hとした上で，MA処理回数を100 h×1回，50 h×2回，25 h×4回と変化させて粉末合成を行い，(Ti,Al)N相合成におけるポッド壁面への固着の影響についても調査した． Mikiらの報告では，Ti50Al50-N粉末に対して50 hのMA時間において約50 at.%のNを吸収できるとされている．本研究では，MA環境の違いを勘案し，より確実に(Ti,Al)N相を合成するために基本的なMA時間をtMA = 100 hとして，(Ti,Al)N粉末の合成を試みることとした．また，著者らのこれまでの経験において，長時間MAにおける粉末合成においては，粉砕容器壁面への粉末固着が化合3040Diffraction anle, 2θ / deg.Ti3Al506030TiAl704050XRD図形 TiNTiAlh-AlNWC7060Diffraction anle, 2θ / deg.− 202 −
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