図3 真応力-真ひずみ線図（ひずみ速度1.67×10-4 s-1） 図4 真応力-真ひずみ線図（ひずみ速度 1.67×10-4 s-1.，試験温度 1150 ºC） ]aPMssertSeurT]aPMssertSeurT [00[00図2 真応力-真ひずみ線図（試験温度1100 ºC） 得るため，後方押し出し試験を行った．後方押出試験片として円板状の圧粉体を得るためにHA粉末2 gを70 MPa，1分間保持して一軸プレスを行った後，CIPを施した．そして，焼結温度1200 ºCで2時間保持して焼結を行い，高さ5 mm，直径 10 mmとなるように研削した．試験は50 ºC/minで1150 ºCまで温度上昇させ，クロスヘッドスピード0.05，0.005 mm/min の二条件で圧縮を変位3 mmまで行った．圧縮治具はZrO2を用いた．雄型の直径は6 mm，雌型の直径は10 mmとした． 2・4 熱処理及びX線回折 粒径，試験温度，ひずみ速度の変更による変形応力の変化を調査した．焼結条件1200 ºC-2hで作製した試験片に対して行った高温圧縮試験の結果を図2と図3に示す．また，焼結条件1250 ºC-2hで作製した試験片で行った高温圧縮試験から得られた結果を図4に示す． 試験温度が1100 ºCで初期ひずみ速度が異なる図2の応力ひずみ曲線の挙動は，初期ひずみ速度が低いほど変形応力が低下する傾向を示した．他の試験温度でも同様の傾向がみられたため，試験温度1050 ºCから1150 ºCまでの温度域では，ひずみ速度を減少させるにつれ変形応力が低下することが示唆された．次に，初期ひずみ速度1.67×10-4 s-1で試験温度が異なる図3の結果から，試験温度が高いほど変形応力が低下する傾向が見られた．他の初期ひずみ速度の結果も同じ傾向を示したため，初期ひずみ速度1.67×10-3 s-1から1.67×10-5 s-1まででは試験温度が上昇するにつれ変形応力が低下することが示唆された．最後に，結晶粒径が異なる図4の結果から微粒径の試験片の方が圧縮の変形応力が低いことが確認された． 高温圧縮試験後の試験片では全ての試験条件で密度が低下していた．そこで，途中止め試験を行い，密度低下の原因を調査した．図5に公称応力-公称ひずみ曲線と途中止めごとに密度測定した結果を示す．試験結果は，変形応力の増加と共に起きる密度増加およびプラトー領域に推移する際に密度低下を示している．密度低下の原因の調査のためSEM観察を行った．その際のひずみ34 %時の負荷方向と垂直な試験片表面を図6に示す．このSEM写真から試験片のエッジ近傍に多くの空孔が観察され，この空孔が密度低下を引き起こしたと考えられる．また図7に応力-ひずみ曲線と途中止めごとの結晶粒径を示す．結果かHAからTCPへの相変態を調査するために，作製したHA焼結体を1400°Cで熱処理しTCPへの分解を試みた．200 MPaで一分間CIPした圧粉体を1200 ºCで2時間保持し，厚さ0.5 mm まで研削を行い，試験片を作製した．各試験片を5 ºC /min で1400 ºCまで温度上昇させ10 ~ 60時間保持した後，炉冷した．その試験片の組成を調べるため粉末状にしたものでX線回析を行った． ３．実験結果および考察 3・1 HAの高温圧縮特性 ら，試験片端部での粒径がひずみ34 %時に急成長し，ひずみ46 %程度のプラトー領域の終わりまでにある程度の粒子が粗大化し終えることが示唆された．そのため，平均粒径がおよそ3 μmを超えると一層変形しづらくなり大きな変形応力が必要となることが考えられる．以上から，変形するために試験片端部に向かって粒界すべりによって粒子が移動し，その粒界すべりのために端部での急激な粒成長が起き，その粒径の粗大化にともない空孔が発生していると考えた． 300200100300200100− 168 −1050ºC1100 ºC1150ºCTrueStrain[%]Grain Size : 1.8 μm(1250 ºC-2h)Grain Size : 1.0 μm(1200 ºC-2h)TrueStrain[%]2040602040608010012080100120
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