（ａ－２） ナノ秒レーザ 照射前 （共焦点顕微鏡像） 間隔で複数回繰り返して，面状の変質層を形成した．このような経路で走査するのは，加工点より手前にグラファイト変質がある場合，レーザ光が遮られ内部加工現象が起こらないため，またレーザが変質の進展と同軸で入射し続けると，変質の進展が連続しやすいためである．走査速度は100 µm/s, パルスエネルギーは2 µJで加工した．走査する線同士の間隔は，線状のグラファイト変質がオーバーラップするよう，幅5 µmに設定した．変質層はダイヤモンドの(211)面上に形成した． 2.2 変質層の形成 内部加工によって形成されたグラファイト変質層を，レーザ照射側から観察した側面の写真を図図33(a)に，正面の写真を図図33(b)に示す．図図33(a)に示すように，試料内部に厚さ15 µmのグラファイト変質層が形成された．しかし，図図33(b)では，グラファイト変質層にµmオーダーの未変質部分が走査方向とピッチ方向に沿って残存している．未変質部分は，走査速度，走査ピッチ，集光レンズを変えた場合も，変質層内に残存した． ピッチ方向の未質部の残存は，隣の変質によりレーザ照射が妨げられることに起因すると考えられる．本研究で目的とするダイヤモンドの分離では，グラファイト変質層は均質に形成されている必要があるため，後述する2.4では，この未変質部分をさらに変質させる加工を行った． 2.3 剥離実験 ダイヤモンドのグラファイト化による強度低下を利用し，変質の境界部分にドライバーとハンマーで衝撃を与え，分離を試みた．変質部に衝撃を与えることでダイヤモンドの剥離を試みた．剥離は(111)，(211)，(100)の結晶面に変質層を形成した試料のそれぞれに対して行った．(111)は劈開面と呼ばれ元々分離しやすく，(211)は(111)に直交する面である．(100)は研磨が容易で，半導体応用に適している．その結果，劈開面である(111)に沿って変質形成した試料のみが分離した． 2.4 レーザ再照射による剥離 変質層のグラファイトは，周囲の未変質のダイヤモンドよりレーザ光の吸収率が高くなっている．この点を利用して，変質層の法線方向からレーザを照射し，既存の変質を広げる手法を試みた．使用したレーザの仕様を表1(ii)に示す．パルスは2 µm毎に照射し，列同士の間隔は4 µm，パルスエネルギーは2 µJとした．その結果，レーザ再照射による分離は，すべての結晶面に対して剥離できた．ただし，(100)については，1 mm×1 mmの面積のうち一部のみしか剥離しなかった．(211)に形成した変質層の断面を，レーザ再照射前後で比較したものを図図44に示す．図図44(a)の透過照明の顕微鏡画像で示した変質層の位置に，レーザ再照射後の4(b)では上側にクラックが生じた．つぎに，剥離させた試料の表面の顕微鏡画像と電子顕微鏡画像を図図55に示す．図図55(c)(f)に示すように，剥離後の表面には方向性を持った模様が観察された．表面上の模様は，細かい劈開に起因すると考えられる．このレーザ再照射により(a)側面観察 （ａ－１） ナノ秒レーザ 照射前 （透過光像） - 75 -(b)正面観察 （ｂ） ナノ秒レーザ 照射後 （共焦点顕微鏡像） Laser source Pockels cell PBS 図２ フェムト秒レーザによる変質層形成装置模式図 （[17]より許諾転載） Graphite 図３ ダイヤモンド内部に形成したグラファイト層 パルスエネルギー：2 µJ/pulse，走査速度：100 µm/s，走査ピッチ：5 µm，レーザ照射面は(111)面と直交する Graphite 図４ ナノ秒レーザ照射前後の側面観察像変質層は (211)面に形成されている．（[17]より許諾転載） (211), (111), (100)面いずれも剥離でき，レーザ再照射によってへき界面以外でも剥離は可能となった． Microscopic camera Half-wave plate Sample diamond CamerObjective lens (a) Laser Laser Scanni50 μm 50 µm Sample Moving Light Graphite (b) 10 µm Micro 50 µm
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