図5 表面活性化常温接合装置の概要表2 表面処理および熱処理条件図4 LIPSS形成表面のAFM測定結果 ４．実験結果と考察 まず，アルゴンイオンビーム照射後の試料に対して，AFMによる形状測定を行い，ビーム照射がLIPSS形状に与える影響を調査した．その結果，周期は700 nmと照射前と変化はなかった一方，イオンビームのスパッタリング効果により，高さが120 nmと約30 nm減少していた． 図6に，各接合条件における銅棒側の破断面の代表的な外観写真を示す．同図から分かるように，熱処理を行わなかった試料(a)，(a)’については，LIPSSの有無にかかわらず，明瞭な接合部は観察されなかった．一方，熱処理を行t=×−5×成されている．本装置の最高到達圧力は1.0×10-6Paである．文献9)によれば，清浄な表面上に気体の単分子層が形成されるまでの時間tは表面の気体補足率を最大値の1と仮定した場合，次式で表される．ここで，M：分子量，T：温度(K)，P：圧力(Pa)，r：分子半径(Å)である．温度を300Kとし，酸素分子を例としてtを求めると，1.0×10-6Paにおいては，活性化状態の接合面を約130 s間保つことが可能であると考えられる．なお，本接合装置において，接合圧力は約2～15 MPaに制御可能である．上述の接合装置と，被接合面へLIPSSを形成した試料を用いて常温接合実験を行った．実験装置を1.0×10-6Paまで排気後，超高純度アルゴンガスを8.6×10-3Paまで導入し，装置左右の治具に設置した被接合面（鏡面研磨した銅棒と銅箔）に対して，照射時間1 h，加速電圧2.0 kV，照射角度45 deg.の条件でアルゴンイオンビーム照射を行った．その後，活性面に酸化膜等が再付着すると考えられる約130 s以内に，活性化面が重なるように試料を移動・回転し，上から接合治具によって10 MPaの圧力を負荷し常温で接合を行った．また，常温で接合した試料の他に，これを熱処理した試料を作製した．これらの試料を引張試験に供するとともに，SEMによる破断面の観察を行った．また，得られた接合面積・接合強度に対し，接合面のLIPSSの有無や熱処理の効果について比較・考察した．試料表面条件，熱処理条件を表2に示す．った試料については，銅棒表面に存在する僅かなうねりや，接合ツールの面精度の不足により，試料全面での接合は困難であったものの，部分的には接合が達成されていた．熱処理前には明確な接合部が見られなかったにもかかわらず，熱処理後には接合部が形成されていることから，熱処理前の試料では清浄な面同士が密着してはいるものの，十分な強度を有した接合部は形成されておらず，熱処理に伴う原子拡散の促進と界面での残留応力の緩和3)により，強固な接合部が形成されたことが示唆される．図7は，図4中の(b)および(b)’の破断面のSEM観察像である．図7から分かるように，破断部にLIPSSの有無による違いは認められず，いずれにおいても銅棒（紙面奥）に接合された20.110MT2Pr (7)- 81 -
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